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駿德儀器實驗室臺式凍干機是一款凍干工藝開發(fā)型凍干機,板層溫度更低,冷阱溫度更低,板層間距更高,適用于制藥生物制品領域,更廣泛的凍干容器。
駿德儀器實驗室凍干機凍干工藝的幾個關鍵溫度參數:
共晶點溫度是物料凍結成固態(tài)的溫度。
參考意義:預凍階段,預凍溫度的設置要低于共晶點5-10度,以保證物料凍結。若預凍溫度過低,將延長冷凍時間,增加生產成本;若預凍溫度高于共晶點,則物料中的水分不能凍結,以至于水分不能以冰的形式升華,干燥過程容易發(fā)生局部沸騰和起泡現(xiàn)象,導致物料發(fā)生收縮和失形等質量問題。此外,未凍結的水分中所包含的溶解溶質在干燥過程中不能就地解析,而隨內部水分向物料表面遷移,出現(xiàn)凍干制品表面硬化現(xiàn)象。
共熔點是指凍結的物料(溶質和溶劑)在升溫過程中,冰晶開始熔化的溫度。
參考意義:
1.在凍干過程的升華干燥階段,物料的溫度必須控制在共熔點以下,以防止冰晶融化,影響干燥效果和產品質量。一旦超過共熔點,冰晶融化會導致物料出現(xiàn)塌陷、結塊等問題,嚴重影響凍干產品的外觀和性能。
2. 優(yōu)化凍干工藝參數:了解物料的共熔點有助于合理設置凍干設備的加熱程序和真空度。通過精確控制溫度和壓力,確保在不超過共熔點的前提下,最大限度地提高干燥速率,縮短凍干周期,降低生產成本
塌陷溫度是指制品在干燥過程中,當干燥層溫度上升到一定數值時,物料中的冰晶消失,原先為冰晶所占據的空間成為空穴,干燥層呈多孔蜂窩狀海綿體結構。當蜂窩狀結構體的固體基質溫度較高時,其剛性降低,當溫度達到某一臨界值時,固體基質的剛性不足以維持蜂窩狀結構,空穴的固形物基質壁發(fā)生塌陷,原先蒸汽擴散的通道被封閉,阻止升華進行,最終導致成品水分含量過高,此臨界溫度即為塌陷溫度。
玻璃化轉變溫度,是指非晶態(tài)高聚物(包括晶態(tài)聚合物的非晶態(tài)部分)在玻璃態(tài)和橡膠態(tài)(或高彈態(tài))之間相互轉變的溫度。
參考意義:
1. 優(yōu)化凍干工藝參數:Tg 可作為確定凍干過程中加熱溫度的重要參考。在凍干的二次干燥階段,為了去除結合水,需要適當提高溫度,但應確保溫度不超過 Tg,以防止產品的物理結構和化學性質發(fā)生不良變化。
2. 預測產品穩(wěn)定性:了解物料的 Tg 有助于評估凍干產品在不同儲存條件下的穩(wěn)定性。當儲存溫度低于 Tg 時,產品的穩(wěn)定性通常較高,能夠更好地保持活性成分和物理性能。
3. 控制產品質量:Tg 能夠幫助控制凍干產品的質地、孔隙率和再溶解性等質量特性。通過調節(jié)工藝參數,使產品在凍干過程中的狀態(tài)處于合適的玻璃態(tài),從而獲得理想的質量。
4. 篩選保護劑和添加劑:在凍干配方的開發(fā)中,可以根據物料的 Tg 選擇合適的保護劑和添加劑。這些添加劑可以改變物料的 Tg,提高產品的穩(wěn)定性和凍干效果。